丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯的熱解吸－氣相色譜法

4.1  原理

空氣中的丙烯酸甲酯用硅膠管采集，乙酸乙烯酯用活性碳管采集，熱解吸后進樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

4.2  儀器

4.2.1 硅膠管，熱解吸型，內(nèi)裝200mg 硅膠（用于丙烯酸甲酯）。

4.2.2 活性碳管，熱解吸型，內(nèi)裝100mg 浸漬活性碳（用于乙酸乙烯酯）。

4.2.3 空氣采樣器，流量0～500ml/min。

4.2.4 熱解吸器。

4.2.5 微量注射器，10ml。

4.2.6 注射器，100ml，1ml。

4.2.7 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

儀器操作條件

色  譜  柱：2m×4mm，FFAP ：Chromosorb WAW DMCS＝10 ：100。

柱      溫：110℃；

汽化室溫度：150℃；

檢測室溫度：150℃；

載氣（氮氣）流量：60ml/min。

4.3  試劑

4.3.1 浸漬活性碳：稱取2g 活性碳，置于25ml 燒杯中；取4ml 50g/L對苯二酚溶液，用95％（v/v）乙醇稀釋至200ml，用此溶液攪拌活性碳至潤濕；自然干燥后，于250℃用氮氣吹至沒有水蒸氣。

4.3.2 FFAP，色譜固定液。

4.3.3 Chromosorb WAW DMCS，色譜擔體，60～80目。

4.3.4 標準氣：用微量注射器準確抽取一定量的丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯（20℃，1ml丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯分別為0.953mg 和0.9312mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的標準氣?；蛴脟艺J可的標準氣配制。

4.4  樣品的采集、運輸和保存 

現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

4.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開硅膠管或活性碳管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。

4.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開硅膠管或活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集1～4h（用于硅膠管）或2～8h（用于活性碳管）空氣樣品。

4.4.3 個體采樣：打開硅膠管或活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進樣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集1～4h（用于硅膠管）或2～8h（用于活性碳管）空氣樣品。

采樣后，立即封閉硅膠管或活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.5 分析步驟

4.5.1 對照試驗：將硅膠管或活性碳管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。

4.5.2 樣品處理：將采過樣的硅膠管或活性碳管放入熱解吸器中，進氣口與100ml 注射器相連，出氣口與載氣相連，載氣為氮氣，以50ml/min 流量于180℃解吸至100ml。解吸氣供測定。若解吸氣中待測物的濃度超過測定范圍，可用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

4.5.3 標準曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、0.10、0.20、0.30、0.40和0.50mg/ml丙烯酸甲酯的標準系列，0.0、0.25、0.50和1.0mg/ml 乙酸乙烯酯的標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重復(fù)測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對相應(yīng)的丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

4.5.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照的解吸氣；測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的濃度(mg/ml)。

4.6 計算  

4.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積。

4.6.2 按式（3）計算空氣中丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的濃度： 

                        100 c      

C = ――――――        …… (3)

Vo&, nbsp;D

式中：C －空氣中丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的濃度，mg/ m³；

c        －   測得解吸氣中丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的濃度，mg/ml；

100 － 解吸氣的總體積，ml；

Vo － 標準采樣體積，L；

D － 解吸效率，%。